实验项目名称

拉曼光谱晶体结构分析

实验成绩

实验者

专业班级

组别

同组者

实验日期

一丶实验目的

1．掌握拉曼光谱仪的基本操作方法，理解拉曼光谱测定材料结构的原理。

2. 用拉曼光谱仪测定两份TiO2样品的晶体结构类型，并将样品图谱与TiO2 的金红石(rutile)和锐钛矿(anatase)两种结构的标准图谱进行比对，确定样品的结构类型。

二、实验原理

喇曼光谱是一种散射光谱，它是 1928 年印度物理学家 C. V. Raman 发现的。拉曼光谱是研究分子振动的一种光谱方法,它的原理和机制都与红外光谱不同, 但它们提供的结构信息是类似的,都是关于分子内部各种简正振动频率及有关振动能级的情况,从而可以用来鉴定分子中存在的官能团。分子偶极矩变化是红外光谱产生的原因,而拉曼光谱是分子极化率变化诱导的,它的谱线强度取决于相应的简正振动过程中极化率的变化的大小。由于拉曼光谱对振动基团极化率的变化敏感，所以喇曼光谱对于研究物质的骨架特征最为有效。一般对称振动会出现显著的喇曼谱带。在分子结构分析中,拉曼光谱与红外光谱是相互补充的。例如：电荷分布中心对称的键,如 C-C、N=N、S-S 等,红外吸收很弱,而拉曼散射却很强，因此，一些在红外光谱仪无法检测的信息在拉曼光谱能很好地表现出来。

图22-1给出了散射效应的示意图。当一束频率为ν0的激光入射到材料上时，绝大部分光子可以透过或者吸收。大约有0.1％的光子与样品分子发生碰撞后向各个方向散射。碰撞的过程有两个:（1）弹性散射－瑞利散射；（2）非弹性散射－喇曼散射。处于基态的分子，被激发到高能级上，获得Stock线；处于激发态上的分子，回到基态时，获得anti-Stock线。由于处于基态的分子的数目远远大于处于激发态的分子数目，所以Stock线的强度anti-Stock线要强得多。瑞利散射和喇曼散射都是低效率过程。瑞利散射只有入射光强度的 10-3，而喇曼散射则只有10-6，所以只有强度足够大的光才能激发出满意的喇曼光谱。

ν0 +ΔE h/       ν0            ν0 −ΔE h/

图 22-1  拉曼光谱产生原理示意图

三、实验步骤方法

1.实验仪器与步骤

拉曼光谱仪是测定分子振动光谱的仪器，用于有机化合物、无机化合物、高分子聚合物、生物膜及各种材料（如陶瓷、金刚石、纳米材料）的拉曼、化学发光、荧光分析。

实验中所用仪器为显微共焦拉曼光谱仪，为英国 Renishaw 公司生产的RM2000 型显微共焦拉曼光谱仪。显微共焦拉曼光谱仪配置了不同激发波长的激光器，并有显微、自动扫描和变温等附件，可以对固体（粉末、晶体或薄膜）、液体样品直接测试，适用于各种材料、薄膜、生物膜的结构分析。

2.实验步骤

1)     制备样品，并固定在载玻片上，将载玻片置于载物台上。

2)     选定目镜和物镜倍数。物镜倍数决定了打在样品上的光斑大小和显微镜的放大倍数。将光源置于白色照明状态；用肉眼观察，并调节手柄，使白光恰好照射在所要观测的样品上。

3)     关上显微镜遮光盖，调至绿光状态。根据实验样品不同，事先查阅相关资料确定激光器种类。在计算机上切换至显微镜显示模式，此时显示屏上可见样品表面。用十字叉中心对准测试点。

4)     调节各参数。本实验中选定拉曼位移为 100~1000cm-1；激光发射强度有 100%，50%，25%，10%，1%（满功率为 4.7 毫瓦）五个档次。本实验中选择 1%和10%两档。

5)     数据采集。所得实验数据见数据文件“experiment data8.opj”中。

 （2）实验结果 根据实验数据作图，得到两种样品的拉曼图谱，如图22-2所示。将图22-2a和图22-2b分别与锐钛矿结构和金红石结构的TiO2标准拉曼图谱相进行比较，得出试样 1和试样 2分别为锐钛矿结构的TiO2和而为金红石结构的TiO2。

图22.2 a 试样1拉曼图谱

图22.2 b    试样2拉曼图谱

图图22.3 a       锐钛矿的标准拉曼图谱

图22.3b       金红石的标准拉曼图谱

四、实验分析与思考

图22-2b中试样2中在拉曼位移为 144.56cm-1的位置上产生了一个较强的特征峰，而对于金红石结构的TiO2不应在此位置存在如此强的特征峰。该峰恰好与图22-3a中锐钛矿结构TiO2标准图谱最强的特征峰相同，因此可以认为试样 2 在制备过程中，由于参数选定欠佳或者条件控制不够精细等原因，导致最终产品中掺杂有锐钛矿结构的TiO2。

五.小结建议与体会

实验项目名称

红外光谱特征峰标识与基团分析

实验成绩

实验者

专业班级

组别

同组者

实验日期

一、实验目的

1)      掌握红外光谱仪的原理和基本操作方法

2)      用红外光谱仪测定分子的红外光谱，对该光谱进行分析，确定光谱特征峰所对应的基团

二、实验原理概述

将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每一种分子都具有特定的红外吸收光谱，据此可以进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子再平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近坐简谐振动时，这种振动方式（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子振动而产生红外吸收光谱。

三、实验步骤方法

. 6

四、    实验分析思考

五.小结.建议与体会

实验项目名称

材料X射线衍射物象标定数据分析

实验成绩

实验者

专业班级

组别

同组者

实验日期

一、          实验目的

1          熟悉X射线衍射MDI Jade6分析软件

2          用MDI Jade6软件进行物象定性分析

二、          实验原理概述

1          在一定波长的X射线照射下，每种晶体结构物质都会产生自己特有的X射线衍射谱线，可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I来表征（其中d和I分别与物质的晶胞尺寸、种类和位置有关）。物相鉴定分析就是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据库（即标准衍射卡片）进行对比，鉴定试样中存在的物相。有关X射线衍射谱线特征等有关资料情参见参考文献[16]

三、       实验步骤方法

四、练习及思考题

1）为什么PDF卡片上给出的衍射相对强度与试验所得到的相对强度有一定差距？

答；

2）EX_2.TXT为一粉末样品X射线衍射图谱数据文件（可能含有Na，Si，Al，Cl，Zn，S，O等元素物相）根据提供的数据进行简单的物相检索并生成检索报告。

3)在利用MDI Jade6进行X射线衍射图谱数据分析过程中，判断一个物相是否存在有哪些条件？

答；

五.小结.建议与体会